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                                                                        ×

                                                                        Language

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                                                                        技術干貨——微波消解前處理測定煙用絲束中二氧化鈦
                                                                        2018-05-21
                                                                        分享到:

                                                                        二氧化鈦在煙用絲束生產過程中的主要作用是纖維的增白和消光,但其在加工過程漿液中容易團聚,附在纖維表面,在絲束成型后的運行過程中產生摩擦時,使纖維易斷裂,進而產生飛花現象,因此控制絲束中的二氧化鈦含量顯得尤其重要。

                                                                          

                                                                         

                                                                        通常采用微波消解-電感耦合等離子體質譜法測定煙用絲束中二氧化鈦(TiO?)含量,本實驗對試樣的消解條件及干擾消除方法等進行了探討。

                                                                         

                                                                        結果表明:

                                                                        (1)在0.2g試樣中加入6 mL硝酸、2 mL過氧化氫及1 mL氫氟酸進行程序升溫微波消解,可以得到澄清、透明的消解液。

                                                                        (2)采用在線加入鈧(45Sc)內標,測定同位素為47Ti,在碰撞池氣體流速為1.9~2.1 mL/min條件下,能有效消除基體干擾和基線漂移。

                                                                        (3)Ti檢出限0.0013μg/mL,重復性RSD≤5%,回收率97.3%~101.5%。

                                                                        (4)采用t檢驗對所建立方法與行業標準方法(YC/T 169.11-2009)測得結果進行分析,發現無明顯差異性。

                                                                        本方法也適用于其它金屬元素測定。

                                                                         

                                                                        實驗部分 

                                                                        一、儀器與試劑

                                                                        1、儀器

                                                                        Master-16 超高壓微波消解儀(配套16位消解罐); ECH-Ⅱ 控溫電加熱器;AL204 電子分析天平;Milli-Q 超純水機。

                                                                         


                                                                         

                                                                        Master-16超高壓微波消解儀

                                                                         

                                                                        2、試劑

                                                                        100 mg/L Ti 標準溶液(1 % 硝酸介質);

                                                                        調諧溶液:1 μg / L 鋰、鈹、鎂、鈰、銦、鉛、鈾混合標準溶液(1 % 硝酸介質);

                                                                        100 mg/L Sc 內標溶液(1 %硝酸介質);

                                                                        65%( 質量分數)硝酸、30%(質量分數)過氧化氫、40 %(質量分數)氫氟酸(優級純);

                                                                        超純水(電阻率≥ 800 kΩ)

                                                                         

                                                                        二、試驗方法

                                                                        1、準備工作

                                                                        為防止實驗器具污染,微波消解罐采用加入10mL 硝酸進行微波消解清洗(常溫15 min 升溫至150℃,保持15 min),其他器具、器皿須在15 % 硝酸溶液浸泡48 小時后用超純水清洗干凈、置于專門區域晾干后使用。

                                                                         

                                                                        2、消解程序

                                                                         

                                                                         

                                                                        三、結果與討論

                                                                        通過試驗,優化了前處理過程,選擇了合適的同位素、ICP-MS 碰撞氣體流速及采用內標法等有效消除了干擾,建立了微波消解- 電感耦合等離子體質譜測定煙用絲束中二氧化鈦的含量。

                                                                        回收率在97.3 % ~ 101.5 % 之間,重復性RSD ≤ 5%,檢出限為0.0013μg/mL。

                                                                        此方法具有快捷、操作簡單、影響因素少、準確度高等特點,能滿足對絲束中二氧化鈦的有效監控要求。

                                                                        服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
                                                                        国产久RE热视频精品播放,H漫无羞遮无删减漫画免费,日本无遮真人祼交视频