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                                                                        ×

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                                                                        微波消解古陶片、古瓷片
                                                                        2019-11-07
                                                                        分享到:

                                                                        1 前言  

                                                                        古陶片是古代陶器的殘片,陶器的制作也有近萬年的歷史,人類自從開始懂得制作陶器。古瓷片,是指中國古代瓷器流傳至今的一部分殘片。其中大部分是遺址墓葬出土的。對大多數古陶、古瓷研究人員來說,就購買大量的古瓷完整器作參考資料是不現實的,從傷殘古陶片和古瓷片入手進行古瓷鑒定知識的學習,是最有效、最便捷、最經濟的途徑。為了檢測其中的金屬元素組成,我們采用微波消解的方法將其溶解。微波消解具有,酸霧污染小、回收率高、樣品空白低等優點,有利于后續檢測設備對樣品中的金屬元素快速準確測定。

                                                                        2 儀器與試劑

                                                                        2.1 儀器


                                                                        新儀MDS-15微波消解儀,分析天平(十萬分之一)。

                                                                        2.2 試劑

                                                                        硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%),高氯酸(72%

                                                                        3 實驗方法

                                                                        3.1 樣品制備

                                                                        將古陶片、古瓷片用研缽粉碎,顆粒越小,越有利于消解。

                                                                        3.2 古陶片樣品消解方案探究

                                                                        3.2.1王水+氫氟酸消解方案

                                                                        稱取粉碎后的古陶片樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐中,加入6mL濃鹽酸、2mL濃硝酸和2mL氫氟酸,靜置一段時間后,組裝消解罐按照如下參數進行實驗:

                                                                        3.2.2逆王水+氟硼酸消解方案

                                                                        稱取粉碎后的古陶片樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐中,加入2mL濃鹽酸、6mL濃硝酸和2mL氟硼酸,靜置一段時間后,組裝消解罐按照表一的參數進行實驗:

                                                                        實驗結束,待消解罐冷卻后取出,樣品未完全溶解,底部仍有白色塊狀沉淀。

                                                                        3.2.3方案確認

                                                                        經過多次實驗驗證,最終選用硝酸:鹽酸:氫氟酸=334的混酸體系進行消解實驗,具體方案如下:

                                                                        將古陶片樣品碾碎,稱取0.1g(精確至0.1mg),加入3mL鹽酸、3mL硝酸和4mL氫氟酸,室溫靜置15min左右,組裝消解罐,按照(表二)設置參數進行消解實驗:

                                                                        消解實驗結束后,待冷卻至室溫后取出消解罐,加入1mL高氯酸,將消解罐放置在趕酸器上150℃(根據檢查元素確定趕酸溫度)進行趕酸處理,待溶液體積小于1mL,取下消解罐,冷卻后轉移并定容到容量瓶中,消解液中有少量白色沉淀(樣品中含有鈣鎂鋁等元素),過濾后進行檢測。

                                                                        3.3古瓷片樣品消解

                                                                        通過實驗發現,古瓷片也可采用硝酸:鹽酸:氫氟酸=334的混酸體系進行消解,按照3.2.3的實驗參數進行實驗,實驗結束后添加高氯酸,趕酸、定容、過濾進行后續檢測。

                                                                        3.3取樣量

                                                                        古陶片與古瓷片樣品消解時不會產生大量氣體,可適當增加取樣量。通過實驗,樣品的取樣量控制在0.3g左右。

                                                                        4 結果與討論

                                                                        古陶片與古瓷片樣品消解方案類似,采用硝酸:鹽酸:氫氟酸=334的混酸體系進行消解,樣品中含有鈣鎂鋁等元素,與氫氟酸形成沉淀,可過濾去除,也可在趕酸過程中加入少量硼酸溶液進行溶解。

                                                                        注意事項

                                                                        1)王水揮發性較強,實驗加酸過程及消解完成后打開消解罐均在通風櫥中進行。

                                                                        2)樣品要盡量粉碎,顆粒越小越有利于消解。


                                                                        服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
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