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                                                                        ×

                                                                        Language

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                                                                        2020-02-28
                                                                        分享到:

                                                                        1前言  

                                                                        硅溶膠為納米級的二氧化硅顆粒在水中或溶劑中的分散液。由于硅溶膠中的SiO2含有大量的水及羥基,故硅溶膠也可以表述為mSiO2.nH2O。制備硅溶膠有不同的途徑,最常用的方法有離子交換法、硅粉一步水解法、硅烷水解法等。為了檢測硅溶膠中的金屬雜質含量,采用微波消解的方法對其進行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續多種痕量元素的準確快速測定。

                                                                        2儀器與試劑

                                                                        2.1 儀器


                                                                         新儀TANK微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

                                                                         

                                                                        2.2 試劑

                                                                        硝酸(68%),氫氟酸(40%

                                                                        3實驗方法

                                                                        3.1 樣品圖片

                                                                         

                                                                        3.2 微波消解樣品

                                                                        硝酸是重金屬消解最常用的酸,也是很多消解實驗的基礎酸。硝酸具有很強的酸性和氧化性,且絕大多數硝酸鹽易溶于水,為后續測試帶來方便。硅溶膠中含有的硅元素,需要用氫氟酸來去除,本次實驗選擇硝酸與氫氟酸的混酸體系。

                                                                        3.2.1微波消解

                                                                        稱取樣品1g(精確至0.1mg),加入6mL硝酸和2mL氫氟酸,室溫靜置一段時間,若無明顯反應,則組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解:

                                                                        階段

                                                                        溫度/

                                                                        壓力/psi

                                                                        升溫時間/min

                                                                        保溫時間/min

                                                                        1

                                                                        200

                                                                        400

                                                                        15

                                                                        15

                                                                        待冷卻至室溫后可取出樣品,趕酸、定容和進行后續測定。

                                                                        3.2.2消解用酸

                                                                            在取樣量為1g的前提下,可將氫氟酸更換為酸性稍弱一些的氟硼酸,用于對硅元素的消解。

                                                                        3.2.3 取樣量

                                                                        經過驗證,選用此方案進行消解實驗,取樣量可增至2g左右。

                                                                         

                                                                         

                                                                        4結果與討論

                                                                        硅溶膠樣品可用硝酸+氫氟酸的體系來進行消解實驗,在取樣量低的情況下也可用氟硼酸替代氫氟酸,消解溫度為200℃,保溫15min。

                                                                        注意事項

                                                                        1.消解實驗結束后需要進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿的腐蝕。如果要檢測汞砷,趕酸溫度控制在120℃以下。

                                                                        2.硅溶膠濃度存在一定的差別,要根據實際情況來選擇最佳的消解方案。若濃度較低,可提高取樣量,同時降低加酸量,保證液體總體積保持在8~15mL。

                                                                        服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
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