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                                                                        ×

                                                                        Language

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                                                                        微波消解阿膠
                                                                        2020-02-25
                                                                        分享到:

                                                                        1前言  

                                                                        阿膠,中藥材名。本品為馬科動物驢的皮去毛后熬制而成的膠塊,多由膠原及其部分水解產物所成,含氮16.4316.54%。為了對阿膠中的重金屬成分進行檢測,采用微波消解的方法對其進行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續痕量元素的準確測定。

                                                                        2儀器與試劑

                                                                        2.1 儀器

                                                                        新儀 MASTER-40微波消解儀,ECH-2趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

                                                                        2.2 試劑

                                                                        硝酸(68%),過氧化氫(30%)  

                                                                        3實驗方法

                                                                        3.1 樣品前處理

                                                                        將樣品碾碎,粉碎效果越好消解難度越低。


                                                                        3.2 消解用酸

                                                                        硝酸是重金屬消解最常用的酸,也是很多消解實驗的基礎酸。阿膠中主要成分是有機物,硝酸的氧化性可將其中的碳氧化為二氧化碳,所形成的硝酸鹽易溶于水,為后續測試帶來方便,我們首先選用硝酸進行實驗。

                                                                        3.3 微波消解樣品

                                                                        稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸和1mL過氧化氫,室溫靜置30min左右,待初步反應完成后,組裝消解罐,按照下列參數進行實驗:

                                                                        階段

                                                                        溫度/℃

                                                                        時間/min

                                                                        功率/W

                                                                        1

                                                                        150

                                                                        10

                                                                        1000

                                                                        2

                                                                        190

                                                                        20

                                                                        1000

                                                                          實驗結束,待冷卻至室溫后取出,樣品可消解至無色澄清透明。

                                                                        3.3.2 取樣量

                                                                        有機物反應會生成大量的二氧化碳,壓力較高,經過試驗,此混酸體系下取樣量應控制在0.5g以下。

                                                                        4 結果與討論

                                                                            阿膠樣品可選用硝酸來進行微波消解,取樣量控制在0.5g以下,溫度190℃保溫約15min,添加1mL過氧化氫,消解效果更佳。

                                                                        注意事項

                                                                            取樣量在0.5g時壓力達到3MPa,建議添加預處理步驟。

                                                                        服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
                                                                        国产久RE热视频精品播放,H漫无羞遮无删减漫画免费,日本无遮真人祼交视频