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                                                                        ×

                                                                        Language

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                                                                        上海新儀:微波消解-石墨爐原子吸收測核桃乳中的鎘
                                                                        2020-02-20
                                                                        分享到:

                                                                        1前言  

                                                                        核桃乳是一種以核桃為主要原料的植物蛋白飲料,其所含磷脂對腦神經有良好的保護作用,但如果其中重金屬元素超標的話,就會對人體造成更大的損害,尤其是鎘,鎘化合物不易被腸道吸收,但可經呼吸被體內吸收,積存于肝或腎臟造成危害,尤以對腎臟損害最為明顯,還可導致骨質疏松和軟化?!?/span>GB 5009.15-2014 食品安全國家標準 食品中鎘的測定》,本標準規定了食品中鎘的含量及檢測方法。通過微波消解方法對樣品進行前處理,有利于后續原子吸收對樣品中鎘元素含量的快速準確測定。

                                                                        2儀器與試劑

                                                                        2.1 儀器

                                                                        新儀 TANK 微波消解儀,TK-20趕酸器,原子吸收分光光度計,鎘空心陰極燈,分析天平(十萬分之一)

                                                                        2.2 試劑

                                                                        硝酸(68%),鎘標準標溶液(1000mg/L)

                                                                        3實驗方法

                                                                        3.1微波消解

                                                                        3.1.1樣品選擇

                                                                        市場購核桃乳樣品。

                                                                        3.1.2樣品稱量

                                                                        將購買的核桃乳樣品組,每組質量約為1g(精確至0.1mg,其中三組,分別加入10μL,4mg/kg的鎘標準使用液。

                                                                        3.1.3消解程序設置

                                                                        將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置30min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

                                                                         

                                                                        階段

                                                                        溫度/℃

                                                                        壓力/Mpa

                                                                        升溫時間/min

                                                                        保溫時間/min

                                                                        1

                                                                        150

                                                                        2

                                                                        8

                                                                        1

                                                                        2

                                                                        170

                                                                        2

                                                                        2

                                                                        2

                                                                        3

                                                                        190

                                                                        3

                                                                        2

                                                                        20

                                                                        3.2趕酸定容

                                                                        冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150℃趕酸至近干 。消解罐放冷后,將消化液轉移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

                                                                        3.4 配制標液

                                                                        3.4.1鎘標準使用液(100ng/mL):吸取鎘標準儲備液10.0mL100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此經多次稀釋成每毫升含100ng鎘的標準使用液。

                                                                        3.4.2 鎘標準曲線工作液:準確吸取鎘標準使用液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、3mL100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含鎘量分別為0ng/mL、1ng/mL、1.5ng/mL、2ng/mL、3ng/mL的標準系列溶液。

                                                                         

                                                                        3.5升溫程序

                                                                         

                                                                        溫度/℃

                                                                        升溫時間s

                                                                        保持時間/s

                                                                        原子化

                                                                        內氣流量

                                                                        干燥

                                                                        100

                                                                        5

                                                                        10

                                                                        ?

                                                                        灰化

                                                                        400

                                                                        5

                                                                        10

                                                                        ?

                                                                        原子化

                                                                        1900

                                                                        0

                                                                        3

                                                                        ?

                                                                        清除

                                                                        2000

                                                                        1

                                                                        2

                                                                        ?

                                                                        3.6標準曲線

                                                                        波長228.8nm,光譜帶寬0.4nm,濾波系數0.1,燈電流2.0mA。

                                                                         

                                                                        曲線方程:[A]=K1[C]+K0

                                                                        K1=0.0601,K0=0.0102

                                                                        線性相關系數:0.99773

                                                                         

                                                                        4 結果與討論

                                                                        編號

                                                                        樣品中

                                                                        鎘含量/ng

                                                                        標準品

                                                                        加入量/ng

                                                                        測得量/ng

                                                                        回收率

                                                                        %

                                                                        平均回收率

                                                                        %

                                                                        RSD

                                                                         %

                                                                        1

                                                                        7.27

                                                                        40

                                                                        44.35

                                                                        92.70

                                                                        92.78

                                                                        1.27

                                                                        2

                                                                        7.23

                                                                        40

                                                                        43.89

                                                                        91.65

                                                                        3

                                                                        7.33

                                                                        40

                                                                        44.93

                                                                        94.00

                                                                         

                                                                        實驗選用的核桃乳樣品可以完全消解,鎘的檢測結果為0.0072mg/kg。鎘的加標回收實驗,回收率為92.78%,RSD1.27%。

                                                                        服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
                                                                        国产久RE热视频精品播放,H漫无羞遮无删减漫画免费,日本无遮真人祼交视频