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                                                                        ×

                                                                        Language

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                                                                        2020-03-10
                                                                        分享到:

                                                                        1前言  

                                                                        硅粉(Microsilica Silica Fume),也叫微硅粉、硅灰,是工業電爐在高溫熔煉工業硅及硅鐵的過程中,隨廢氣逸出的煙塵經特殊的捕集裝置收集處理而成。在逸出的煙塵中,SiO2含量約占煙塵總量的90%,顆粒度非常小,平均粒度幾乎是納米級別,故稱為硅粉。

                                                                        為了檢測硅粉中的重金屬含量,可采用微波消解的方法對其進行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于AAS、ICP等對痕量重金屬元素的準確快速測定。

                                                                        2儀器與試劑

                                                                        2.1 儀器

                                                                        新儀 TANK PLUS微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一),移液管等。

                                                                        2.2 試劑:

                                                                        硝酸(68%)、氫氟酸(40%)  

                                                                        3實驗方法

                                                                        3.1 樣品制備


                                                                        樣品顆粒較小,更有利于消解處理。

                                                                        3.2 消解條件的探究

                                                                        硝酸是重金屬消解最常用的酸,也是很多消解實驗的基礎酸。而氫氟酸能有效地使硅酸鹽變成可揮發的SiF4,而留下其他要測量的元素。少量HF與其他酸相結合使用,可有效地防止樣品中待測元素形成硅酸鹽。我們采用硝酸與氫氟酸的混合酸進行消解實驗。

                                                                        3.2.1 混酸比例

                                                                        0.1g(精確至0.1mg)樣品,用不同的混酸體系按照以下參數進行消解:

                                                                        階段

                                                                        溫度/℃

                                                                        壓力/psi

                                                                        升溫時間/min

                                                                        保溫時間/min

                                                                        1

                                                                        200

                                                                        350

                                                                        15

                                                                        20


                                                                        當硝酸與氫氟酸的比例為13的時候效果最佳。

                                                                        4實驗結論

                                                                        經過實驗,推薦硅粉使用硝酸和氫氟酸,比例為13,消解溫度200℃,消解實驗在30~40min,取樣量在0.1左右,消解效果最佳。

                                                                        注意事項

                                                                        1消解完成后需趕酸去除HF,以防對玻璃儀器的腐蝕。

                                                                        2氫氟酸對人體傷害較大,應做好防護,加酸步驟在通風櫥中進行。

                                                                        3)氫氟酸會與樣品劇烈反應,應緩慢添加,防止試劑濺出。

                                                                        服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
                                                                        国产久RE热视频精品播放,H漫无羞遮无删减漫画免费,日本无遮真人祼交视频