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                                                                        ×

                                                                        Language

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                                                                        微波消解-火焰原子吸收法測定污泥中的鈣
                                                                        2020-03-09
                                                                        分享到:

                                                                        1前言

                                                                        污泥是污水處理過程所產生的固體沉淀物質,是一種由有機殘片、細菌菌體、無機顆粒、膠體等組成的極其復雜的非均質體。污泥的主要特性是含水率高(可高達99%以上),有機物含量高,容易腐化發臭,并且顆粒較細,比重較小,呈膠狀液態。可通過微波消解的方法對污泥進行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續檢測設備對鈣元素的準確快速測定。

                                                                        2儀器與試劑

                                                                        2.1 儀器


                                                                        TANK PLUS微波消解儀,TK-20趕酸器,原子吸收光度計,鈣空心陰極燈,分析天平(十萬分之一)

                                                                         

                                                                        2.2 試劑

                                                                        硝酸(68%),鹽酸37%,氫氟酸(40%,鈣標液

                                                                        3實驗方法

                                                                        3.1樣品制備

                                                                        將采集后樣品在實驗室中風干、破碎、過篩、保存。 樣品采集、運輸、制備和保存過程應避免沾污和待測元素損失。

                                                                        3.2取樣

                                                                        稱取3組樣品質量為0.1g(精確至0.1mg

                                                                        3.3消解

                                                                        分別加入6mL濃硝酸、2mL濃鹽酸和1mL的氫氟酸,同時做試劑空白,室溫靜置一段時間,待其反應完全后,則組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解:

                                                                        階段

                                                                        溫度/℃

                                                                        壓力/psi

                                                                        升溫時間/min

                                                                        保溫時間/min

                                                                        1

                                                                        150

                                                                        350

                                                                        8

                                                                        2

                                                                        2

                                                                        180

                                                                        350

                                                                        3

                                                                        2

                                                                        3

                                                                        210

                                                                        350

                                                                        5

                                                                        20

                                                                        3.4趕酸定容

                                                                        消解完成,冷卻后取出消解罐,加入0.5mL高氯酸,150℃趕酸至小于1mL,冷卻、轉移至100mL容量瓶中。消解液中存在少量殘渣,使用原子吸收檢測前,使用濾紙對待測液進行過濾。

                                                                        3.5配置標準溶液

                                                                         分別精密移取0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL標準溶液置于5100mL 容量瓶中,用質量分數1%硝酸溶液稀釋至刻度,得到每1mL 溶液含分別為g、1μg、2μg、3μg、4μg、5μg的系列標準溶液。

                                                                        3.6標準曲線

                                                                        波長422.7nm,光譜帶寬0.4nm,濾波系數0.3,燈電流3mA,計算方式為連續法。


                                                                        曲線方程:[A]=K1[C]+K0

                                                                        K1=0.0467,K0=0.0065

                                                                        線性相關系數:0.99914

                                                                        4 實驗結果

                                                                        測試項目

                                                                        測定值mg/g

                                                                        平均值mg/g

                                                                        RSD/%

                                                                        鈣含量

                                                                         

                                                                        95.81

                                                                        96.79

                                                                        0.88

                                                                        97.20

                                                                        97.36

                                                                        該污泥樣品中鈣含量為96.79mg/g,測量結果的RSD=0.88%,重復性較好。

                                                                        參考文獻

                                                                        [1] HJ 832-2017 土壤和沉積物 金屬元素總量的消解 微波消解法

                                                                        服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
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