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                                                                        ×

                                                                        Language

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                                                                        微波消解-火焰原子吸收法測定農用地中的鉻
                                                                        2020-03-07
                                                                        分享到:

                                                                        1前言

                                                                        隨著我國經濟和社會的發展,我國土壤污染日益嚴重,已對土地資源可持續利用與農產品生態安全構成威脅。據報道,目前受重金屬污染土地達2000萬公頃,嚴重污染土地超過70萬公頃,13萬公頃土地因鎘含量超標而被迫棄耕,全國土壤環境狀況總體不容樂觀?!?/span>HJ491-2009 土壤 總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法》增加了微波消解的前處理方法,簡化了土壤的前處理步驟,通過微波消解方法可快速檢測農用地中的總鉻含量。

                                                                        2儀器與試劑

                                                                        2.1 儀器

                                                                        TANK PLUS微波消解儀,TK-20趕酸器,原子吸收光度計,鉻空心陰極燈,分析天平(十萬分之一)

                                                                        2.2 試劑

                                                                        硝酸(68%),鹽酸37%,氫氟酸(40%,鉻標液,標準土樣GSS-5

                                                                        3實驗方法

                                                                        3.1樣品制備

                                                                        將采集的土壤樣品(一般不少于500 g)混勻后用四分法縮分至約100 g??s分后的土經

                                                                        風干(自然風干或冷凍干燥)后,除去土樣中石子和動植物殘體等異物,用木棒研壓,通過2 mm 尼龍篩(除去2 mm 以上的砂礫),混勻。用瑪瑙研缽將通過2 mm 尼龍篩的土樣磨至全部通過100目(孔徑0.149 mm)尼龍篩,混勻后備用。          

                                                                        3.2取樣

                                                                        稱取3組樣品質量為0.2g(精確至0.1mg,標準土樣3組質量為0.2g(精確至0.1mg

                                                                        3.3消解

                                                                        分別加入6mL濃硝酸、2mL濃鹽酸和2mL的氫氟酸,同時做試劑空白,室溫靜置一段時間,待其反應完全后,則組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解:

                                                                        階段

                                                                        溫度/℃

                                                                        壓力/MPa

                                                                        升溫時間/min

                                                                        溫時間/min

                                                                        1

                                                                        150

                                                                        2

                                                                        7

                                                                        1

                                                                        2

                                                                        180

                                                                        3

                                                                        5

                                                                        2

                                                                        3

                                                                        210

                                                                        3

                                                                        5

                                                                        20

                                                                          最高壓力3MPa以內。

                                                                        3.4趕酸定容

                                                                        消解完成,冷卻后取出消解罐,加入2mL高氯酸,180℃趕至開始冒白煙,再加入3mL硝酸趕至近干。冷卻、轉移,樣品定容至50mL,標土定容至100mL,溶液無色澄清透明。使用原子吸收檢測前,使用濾紙對待測液進行過濾。

                                                                        3.5配置標準溶液

                                                                            分別精密移取0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL標準溶液置于5100mL 容量瓶中,用質量分數1%硝酸溶液稀釋至刻度,得到每1mL 溶液含分別為g、1μg、2μg、3μg、4μg、5μg的系列標準溶液。

                                                                        3.6標準曲線

                                                                        波長357.9nm,光譜帶寬0.2nm,濾波系數0.3,燈電流4mA,計算方式為連續法。


                                                                        4 實驗結果

                                                                        元素

                                                                        項目

                                                                        樣品

                                                                        標準土樣

                                                                        均稱值,不確定度區間及回收率

                                                                         

                                                                        含量μg/g

                                                                        137.6

                                                                        113.6

                                                                        118±7

                                                                        回收率:96.8%

                                                                        142.7

                                                                        116.7

                                                                        138.1

                                                                        112.4

                                                                        均值μg/g

                                                                        139.5

                                                                        114.2

                                                                        RSD/%

                                                                        2.02

                                                                        1.94

                                                                        該土壤樣品中鉻含量為139.5ppm,測量結果的RSD=2.02%,重復性較好。標準品回收率為96.8%,證明此用此方法處理土壤樣品,元素損失較少。

                                                                        參考文獻

                                                                        [1] HJ491-2009 土壤 總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法

                                                                         

                                                                        服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
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