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                                                                        ×

                                                                        Language

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                                                                        TANK PLUS微波消解儀土壤重金屬檢測方案
                                                                        2020-03-06
                                                                        分享到:

                                                                        1前言

                                                                        隨著經濟和社會的發展,我國土壤污染日益嚴重,已對土地資源可持續利用與農產品生態安全構成威脅。據報道,目前受重金屬污染土地達2000萬公頃,嚴重污染土地超過70萬公頃,13萬公頃土地因鎘含量超標而被迫棄耕,全國土壤環境狀況總體不容樂觀。

                                                                        土壤成分的復雜性,重金屬元素分析需要進行樣品前處理。目前常用的消解方法有濕法消解、干灰化法和微波消解等。前兩種方法耗費時間長,不能保證消解效果,也有可能造成待測元素損失,同時濕法消解所用揮發性酸易形成酸霧,污染環境,易對實驗操作者造成傷害。微波消解方法操作簡單,消解速度快,大大縮短了檢驗周期,提高了分析效率,消解效果好,有效改善實驗人員的工作環境,分析結果的精密度、準確度及回收率均能得到有效保障。

                                                                        由于不同土壤樣品間的成分與形態差別較大,本文對消解溫度、消解時間、消解溶劑選擇及后續處理方案進行了系統研究及優化。

                                                                        2儀器與試劑

                                                                        2.1儀器

                                                                        TANK PLUS微波消解儀、原子吸收光度計、TK20趕酸儀、玻璃儀器等

                                                                        2.2試劑

                                                                        高氯酸(70%,GR)、硝酸(70%,GR)、鹽酸(37%,GR)、氫氟酸(40%,GR

                                                                        鎘標液、銅標液、鉻標液、鎳標液、鉛標液、鋅標液

                                                                        3實驗方法

                                                                        3.1樣品采集與制備

                                                                        在黑龍江、河南、山東等典型區域分別采集農用地和建設用地土壤樣品,共10。將采集的土壤樣品混勻后用四分法縮分至約100 g??s分后的土樣經干燥后,除去土樣中石子和動植物殘體等異物,經過粗磨,細磨至過孔徑15mm100目)篩,混勻后備用。樣品預處理過程避免玷污和待測元素損失。土壤的干燥方法可使用自然風干、冷凍干燥、或微波輔助干燥,微波輔助干燥可將干燥時間縮短為自然干燥的1/4以上。

                                                                        土壤樣品類型

                                                                        采樣區域

                                                                        農用地

                                                                        黑龍江、河南、山東、廣西、陜西

                                                                        建設用地

                                                                        黑龍江、河南、山東、廣西、陜西

                                                                        選擇標準土樣-黃紅壤GBW07405(GSS-5)作為質控樣。

                                                                        3.2微波消解

                                                                        實驗采用的土壤樣品前處理方法為新儀應用實驗室參照國內外相關標準,結合經驗及實際情況優化后的消解方法。

                                                                        每組樣品稱取3個平行樣,取樣量0.2g。另準備空白樣品和標準土樣。

                                                                        每個消解罐內加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2mL氫氟酸,組裝消解罐,按照如下程序設定進行微波消解,過程最高壓力2.5MPa以內:

                                                                         

                                                                         

                                                                        階段

                                                                        溫度/℃

                                                                        壓力/MPa

                                                                        升溫時間/min

                                                                        溫時間/min

                                                                        1

                                                                        150

                                                                        2

                                                                        7

                                                                        1

                                                                        2

                                                                        180

                                                                        3

                                                                        5

                                                                        2

                                                                        3

                                                                        210

                                                                        3

                                                                        5

                                                                        20

                                                                        3.3趕酸定容

                                                                        消解完成,冷卻后取出消解罐,加入2mL高氯酸,180℃趕至開始冒白煙,再加入3mL硝酸趕至近干。冷卻、轉移,樣品定容至50mL,標土定容至100mL,溶液無色澄清透明。使用原子吸收檢測前,使用濾紙對待測液進行過濾。

                                                                        3.4原子吸收分光光度計檢測

                                                                        儀器參數參考相關檢測標準進行設置,繪制標準曲線,然后進行實際樣品和標準土壤樣品的含量檢測。

                                                                        4結果與討論

                                                                        土壤樣品和標準土壤檢測結果如下:

                                                                        4.1 農用地土壤樣品重金屬含量檢測結果(μg/g

                                                                        元素

                                                                        項目

                                                                        黑龍江

                                                                        山西

                                                                        廣西

                                                                        山東

                                                                        河南

                                                                        標準土樣

                                                                        標稱值、不確定度區間及回收率

                                                                        含量

                                                                         

                                                                        24.1

                                                                        26.5

                                                                        22.4

                                                                        20.4

                                                                        24.6

                                                                        526.7

                                                                        552±29

                                                                        回收率:95.9%

                                                                        23.7

                                                                        26.1

                                                                        21.3

                                                                        19.1

                                                                        23.3

                                                                        532.4

                                                                        24.5

                                                                        25.8

                                                                        21.7

                                                                        18.8

                                                                        23.9

                                                                        528.6

                                                                        均值

                                                                         

                                                                        24.1

                                                                        26.1

                                                                        21.8

                                                                        19.4

                                                                        23.9

                                                                        529.2

                                                                        RSD%

                                                                        1.7

                                                                        1.3

                                                                        2.6

                                                                        4.4

                                                                        2.7

                                                                        0.55

                                                                         

                                                                         

                                                                         

                                                                        含量

                                                                         

                                                                        0.27

                                                                        0.48

                                                                        0.12

                                                                        0.31

                                                                        0.28

                                                                        0.44

                                                                        0.45±0.06

                                                                        回收率:102.2%

                                                                        0.26

                                                                        0.51

                                                                        0.13

                                                                        0.31

                                                                        0.29

                                                                        0.46

                                                                        0.26

                                                                        0.50

                                                                        0.12

                                                                        0.34

                                                                        0.30

                                                                        0.47

                                                                        均值

                                                                         

                                                                        0.26

                                                                        0.50

                                                                        0.12

                                                                        0.32

                                                                        0.29

                                                                        0.46

                                                                        RSD%

                                                                        2.2

                                                                        3.1

                                                                        4.7

                                                                        5.4

                                                                        3.4

                                                                        3.3

                                                                        含量

                                                                         

                                                                        40.7

                                                                        66.7

                                                                        39.2

                                                                        67.1

                                                                        32.6

                                                                        111.4

                                                                        118±7

                                                                        回收率:96.7%

                                                                        40.1

                                                                        65.4

                                                                        38.9

                                                                        66.4

                                                                        33.5

                                                                        116.3

                                                                        42.1

                                                                        66.1

                                                                        39.1

                                                                        66.8

                                                                        33.7

                                                                        114.5

                                                                        均值

                                                                         

                                                                        41.0

                                                                        66.1

                                                                        39.1

                                                                        66.8

                                                                        33.3

                                                                        114.1

                                                                        RSD%

                                                                        2.5

                                                                        0.9

                                                                        0.4

                                                                        0.5

                                                                        1.8

                                                                        2.2

                                                                        含量

                                                                         

                                                                        29.2

                                                                        35.0

                                                                        6.3

                                                                        23.6

                                                                        19.0

                                                                        40.8

                                                                        40±4

                                                                        回收率:100.75%

                                                                        30.1

                                                                        36.5

                                                                        6.5

                                                                        24.4

                                                                        19.1

                                                                        40.2

                                                                        30.1

                                                                        36.1

                                                                        6.9

                                                                        24.2

                                                                        18.7

                                                                        39.9

                                                                        均值

                                                                         

                                                                        29.8

                                                                        35.9

                                                                        6.6

                                                                        24.1

                                                                        18.9

                                                                        40.3

                                                                        RSD%

                                                                        1.7

                                                                        2.2

                                                                        4.7

                                                                        1.7

                                                                        1.1

                                                                        1.1

                                                                        含量

                                                                         

                                                                        22.2

                                                                        20.6

                                                                        28.7

                                                                        12.6

                                                                        10.0

                                                                        147.8

                                                                        144±6

                                                                        回收率:103.3%

                                                                        21.6

                                                                        21.8

                                                                        29.1

                                                                        12.2

                                                                        11.1

                                                                        147.9

                                                                        21.1

                                                                        20.8

                                                                        30.2

                                                                        12.1

                                                                        10.7

                                                                        150.4

                                                                        均值

                                                                         

                                                                        21.6

                                                                        21.1

                                                                        29.3

                                                                        12.3

                                                                        10.6

                                                                        148.7

                                                                        RSD%

                                                                        2.5

                                                                        3.1

                                                                        2.6

                                                                        2.2

                                                                        5.3

                                                                        1.0

                                                                        含量

                                                                         

                                                                        115.7

                                                                        112.7

                                                                        109.2

                                                                        93.7

                                                                        101.3

                                                                        491.1

                                                                        494±29

                                                                        回收率:98.5%

                                                                        118.5

                                                                        109.5

                                                                        109.7

                                                                        94.0

                                                                        103.2

                                                                        480.2

                                                                        113.2

                                                                        110.2

                                                                        108.0

                                                                        95.8

                                                                        102.4

                                                                        488.6

                                                                        均值

                                                                         

                                                                        115.8

                                                                        110.8

                                                                        109.0

                                                                        94.5

                                                                        102.3

                                                                        486.6

                                                                        RSD%

                                                                        2.3

                                                                        1.5

                                                                        0.8

                                                                        1.2

                                                                        0.9

                                                                        1.2

                                                                         

                                                                         

                                                                         

                                                                         

                                                                        建設用地土壤樣品重金屬含量檢測結果(μg/g

                                                                        元素

                                                                        項目

                                                                        黑龍江

                                                                        山西

                                                                        廣西

                                                                        山東

                                                                        河南

                                                                        標準土樣

                                                                        標稱值、不確定度區間及回收率

                                                                        含量

                                                                         

                                                                        22.4

                                                                        25.6

                                                                        32.4

                                                                        25.1

                                                                        23.7

                                                                        526.7

                                                                        552±29

                                                                        回收率:95.9%

                                                                        21.8

                                                                        25.1

                                                                        31.5

                                                                        24.9

                                                                        23.5

                                                                        532.4

                                                                        21.2

                                                                        24.0

                                                                        33.1

                                                                        23.7

                                                                        24.6

                                                                        528.6

                                                                        均值

                                                                         

                                                                        21.8

                                                                        24.9

                                                                        32.3

                                                                        24.6

                                                                        23.9

                                                                        529.2

                                                                        RSD%

                                                                        2.7

                                                                        3.3

                                                                        2.5

                                                                        3.1

                                                                        2.4

                                                                        0.55

                                                                        含量

                                                                         

                                                                        0.30

                                                                        0.52

                                                                        0.30

                                                                        0.31

                                                                        0.40

                                                                        0.44

                                                                        0.45±0.06

                                                                        回收率:102.2%

                                                                        0.29

                                                                        0.50

                                                                        0.29

                                                                        0.31

                                                                        0.39

                                                                        0.46

                                                                        0.28

                                                                        0.51

                                                                        0.28

                                                                        0.32

                                                                        0.39

                                                                        0.47

                                                                        均值

                                                                         

                                                                        0.29

                                                                        0.51

                                                                        0.29

                                                                        0.31

                                                                        0.39

                                                                        0.46

                                                                        RSD%

                                                                        3.4

                                                                        2.0

                                                                        3.4

                                                                        1.8

                                                                        1.5

                                                                        3.3

                                                                        含量

                                                                         

                                                                        26.6

                                                                        65.1

                                                                        46.3

                                                                        74.3

                                                                        55.1

                                                                        111.4

                                                                        118±7

                                                                        回收率:96.7%

                                                                        26.3

                                                                        66.0

                                                                        45.9

                                                                        72.4

                                                                        55.2

                                                                        116.3

                                                                        27.6

                                                                        64.3

                                                                        45.0

                                                                        72.3

                                                                        54.5

                                                                        114.5

                                                                        均值

                                                                         

                                                                        26.8

                                                                        65.1

                                                                        45.7

                                                                        73.0

                                                                        54.9

                                                                        114.1

                                                                        RSD%

                                                                        2.5

                                                                        1.3

                                                                        1.5

                                                                        1.5

                                                                        0.7

                                                                        2.2

                                                                        含量

                                                                         

                                                                        20.2

                                                                        36.3

                                                                        9.6

                                                                        32.7

                                                                        27.1

                                                                        40.8

                                                                        40±4

                                                                        回收率:100.75%

                                                                        20.7

                                                                        36.8

                                                                        9.6

                                                                        32.8

                                                                        27.9

                                                                        40.2

                                                                        20.6

                                                                        35.6

                                                                        9.7

                                                                        33.0

                                                                        27.6

                                                                        39.9

                                                                        均值

                                                                         

                                                                        20.5

                                                                        36.2

                                                                        9.6

                                                                        32.8

                                                                        27.5

                                                                        40.3

                                                                        RSD%

                                                                        1.3

                                                                        1.7

                                                                        0.6

                                                                        0.5

                                                                        1.5

                                                                        1.1

                                                                        含量

                                                                         

                                                                        20.5

                                                                        18.4

                                                                        16.8

                                                                        20.5

                                                                        12.6

                                                                        147.8

                                                                        144±6

                                                                        回收率:103.3%

                                                                        20.2

                                                                        18.1

                                                                        17.2

                                                                        19.9

                                                                        12.2

                                                                        147.9

                                                                        20.6

                                                                        17.9

                                                                        16.5

                                                                        20.9

                                                                        12.2

                                                                        150.4

                                                                        均值

                                                                         

                                                                        20.4

                                                                        18.1

                                                                        16.8

                                                                        20.4

                                                                        12.3

                                                                        148.7

                                                                        RSD%

                                                                        1.0

                                                                        1.4

                                                                        2.1

                                                                        2.5

                                                                        1.9

                                                                        1.0

                                                                         

                                                                         

                                                                         

                                                                        含量

                                                                         

                                                                        103.5

                                                                        87.2

                                                                        74.2

                                                                        94.0

                                                                        90.5

                                                                        491.1

                                                                        494±29

                                                                        回收率:98.5%

                                                                        101.0

                                                                        87.0

                                                                        73.0

                                                                        90.0

                                                                        88.7

                                                                        480.2

                                                                        104.0

                                                                        85.5

                                                                        75.0

                                                                        93.7

                                                                        89.3

                                                                        488.6

                                                                        均值

                                                                         

                                                                        102.8

                                                                        86.6

                                                                        74.1

                                                                        92.6

                                                                        89.5

                                                                        486.6

                                                                        RSD%

                                                                        1.6

                                                                        1.1

                                                                        1.4

                                                                        2.4

                                                                        1.0

                                                                        1.2

                                                                        檢測結果表明,不同地區土壤樣品中的金屬元素含量存在差異,相同地區不同類型土壤中的金屬元素也存在較大差異;三次取樣的檢測結果平行性良好,標準樣品的實測值也在標稱值的不確定度區間之內,元素回收率95%~103%,檢測結果精密度和準確度令人滿意,該微波消解方法適用于土壤重金屬檢測的前處理工作。

                                                                        參考文獻

                                                                        [1]GB 36600-2018 土壤環境質量 建設用地土壤污染風險管控標準(試行)

                                                                        [2]GB 36600-2018 土壤環境質量 建設用地土壤污染風險管控標準(試行)

                                                                        [3]HJ 832-2017 土壤和沉積物 金屬總量的消解 微波消解法

                                                                        [4]GB/T 17141-1997 土壤質量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法

                                                                        [5] GB/T 17138-1997 土壤質量 銅、鋅的測定 火焰原子吸收分光光度法

                                                                        [6] HJ 491-2009 土壤 總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法

                                                                        [7] GB/T 17139-1997 土壤質量 鎳的測定 火焰原子吸收分光光度法

                                                                        [8] 魏向利 雷用東 馬小寧 王靜 趙澤 安徽農業科學 2014,42( 11) : 3243-3244,3247

                                                                        [9] 任海仙 王迎進 分子科學學報 2009,25(3):213-216

                                                                        [10] 劉錕 周曉雪 化學工程師 2015,827-30

                                                                        服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
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