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                                                                        ×

                                                                        Language

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                                                                        2020-05-12
                                                                        分享到:

                                                                        1前言  

                                                                        香草精是一種從香草提煉的食用香精,是眾多香精中其中一種,分為純天然香精與人工香精兩。 常用糕點類去除蛋腥味或是制作香草口味點心使用。因為是濃縮香精,所以用量不宜太多,以免過於濃重的香草味覆蓋了糕點原本應有的味道。除了濃縮香精,還有粉末狀的香草粉及藥片狀的香草片,香草片需壓碎成粉狀之后使用,用量和香草粉相當。但香草粉用量應比香草精略多一點。為了對其中的金屬元素含量進行分析,我們采用微波消解作為前處理方法,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續對痕量元素的準確快速測定。

                                                                        2儀器與試劑

                                                                        2.1 儀器

                                                                        新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。


                                                                        2.2 試劑

                                                                        硝酸(68%)

                                                                        3實驗方法

                                                                        3.21消解實驗

                                                                        稱取香精樣品1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸(樣品反應劇烈),靜置15min,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

                                                                        階段

                                                                        溫度/℃

                                                                        壓力/psi

                                                                        升溫時間/min

                                                                        保溫時間/min

                                                                        1

                                                                        150

                                                                        400

                                                                        8

                                                                        2

                                                                        2

                                                                        180

                                                                        400

                                                                        3

                                                                        20

                                                                        實驗結束,待冷卻至60℃以下,壓力為零時,取出消解罐轉移至通風櫥中打開,放置在趕酸器上,趕酸至近干,轉移至燒杯中,加水稀釋后溶液澄清透明。    

                                                                        3.2取樣量探究

                                                                        為滿足檢測需求,增加樣品取樣量至5g,加入5mL硝酸,數秒后樣品劇烈反應,會有液滴飛濺出消解罐,實驗終止。

                                                                        重新稱取香精樣品5g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入1mL硝酸,靜置5min左右后分三次補加硝酸,每次補加2mL,間隔約為5min,繼續靜置20min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

                                                                        階段

                                                                        溫度/℃

                                                                        壓力/psi

                                                                        升溫時間/min

                                                                        保溫時間/min

                                                                        1

                                                                        150

                                                                        400

                                                                        8

                                                                        2

                                                                        2

                                                                        180

                                                                        400

                                                                        3

                                                                        20

                                                                        實驗結束,趕酸稀釋后消解液澄清透明。


                                                                        加酸后(反應釋放二氧化氮)             消解后

                                                                        4結果  

                                                                        實驗選取的香草香精樣品的取樣量在5g以內,采用硝酸進行消解實驗,最高實驗溫度180℃,保溫20min,樣品可完全消解。

                                                                        注意事項

                                                                        1. 香草香精樣品取樣量為5g時,需多次加入硝酸,防止反應過于劇烈而造成液體飛濺

                                                                        服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
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