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                                                                        ×

                                                                        Language

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                                                                        微波消解炭黑
                                                                        2020-07-13
                                                                        分享到:

                                                                        1前言  

                                                                        炭黑是一種無定形碳,是輕、松而極細的黑色粉末,是含碳物質(煤、天然氣、重油、燃料油等)在空氣不足的條件下經不完全燃燒或受熱分解而得的產物??勺骱谏?/span>染料,用于制造中國墨、油墨、油漆等,也用于做橡膠的補強劑。通過微波消解方法對炭黑進行前處理,可用于后續檢測樣品中多種元素的含量。

                                                                        2儀器與試劑

                                                                        2.1 儀器

                                                                        新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

                                                                        2.2 試劑

                                                                        硝酸(68%)、硫酸(98%)、高氯酸(72%)

                                                                        3實驗方法

                                                                        3.1消解實驗

                                                                        3.1.1消解液后期用于檢測鎳、鉻、鎘等元素

                                                                        稱取樣品約0.2g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入3mL硝酸、4mL硫酸和1mL高氯酸,靜置10min,組裝消解罐,用MDS-15微波消解儀進行消解實驗參數如下:

                                                                        階段

                                                                        溫度/℃

                                                                        時間/min

                                                                        功率/W

                                                                        1

                                                                        150

                                                                        10

                                                                        300

                                                                        2

                                                                        180

                                                                        5

                                                                        300

                                                                        3

                                                                        210

                                                                        30

                                                                        300

                                                                        實驗中最高壓力為2.3Mpa。實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,160℃趕酸2h后,消解液為澄清透明液體,樣品被完全消解。


                                                                        3.1.2消解液后期用于檢測硫元素

                                                                        稱取樣品約0.4g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入10mL硝酸,靜置10min后組裝消解罐,用MDS-15微波消解儀進行消解實驗參數如下:

                                                                        階段

                                                                        溫度/℃

                                                                        時間/min

                                                                        功率/W

                                                                        1

                                                                        150

                                                                        10

                                                                        300

                                                                        2

                                                                        180

                                                                        30

                                                                        300

                                                                        實驗中最高壓力2Mpa,實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,于160℃趕酸約2h后,消解液為黑色渾濁溶液,需過濾后測定。


                                                                        4 結果與討論  

                                                                        使用MDS-15進行炭黑消解實驗,因樣品需要檢測包括S元素在內的多種元素,實驗采用硝酸+硫酸+高氯酸消解體系用于后期檢測除S之外的元素含量。用硝酸消解樣品用于檢測S元素。加入硫酸的消解樣根據加入硫酸的量不同,消解過程中的壓力也有所不同,推薦硫酸加入量為4mL,保證實驗壓力控制在3Mpa以內。硝酸消解的樣品溶液為黑色渾濁溶液需過濾后檢測。

                                                                        服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
                                                                        国产久RE热视频精品播放,H漫无羞遮无删减漫画免费,日本无遮真人祼交视频