国产久RE热视频精品播放,H漫无羞遮无删减漫画免费,日本无遮真人祼交视频

                                                                        ×

                                                                        Language

                                                                        |
                                                                        |
                                                                        EN
                                                                        微波消解-石墨爐原子吸收測全麥中的鉛
                                                                        2020-05-19
                                                                        分享到:

                                                                        1前言

                                                                        全麥面是小麥經水洗之后曬干粉碎成面的全天然食品。全麥食物主要是用小麥做成的,也可以用大麥、燕麥等做成。全麥谷粒主要分為三層,包括最外層的糠,及內層的胚芽和內胚子。精制五谷類只有內層,可提供碳水化合物和少量蛋白質,但纖維和其它營養素并不如全麥谷類。為了檢測全麥樣品中的鉛含量,按照GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定》微波消解法全麥樣品進行前處理,有利于石墨爐原子吸收對樣品中鉛元素含量的快速準確測定。

                                                                        2儀器與試劑

                                                                        2.1 儀器

                                                                        新儀 TANK微波消解儀,TK-20趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計,鉛空心陰極燈


                                                                        2.2 試劑

                                                                        硝酸(68%),過氧化氫(30%),鉛標準溶液(1000mg/L)

                                                                        3實驗方法

                                                                        3.1 樣品選擇

                                                                            將市場上買來的全麥樣品,烘干、粉碎、混勻后備用,另選擇GBW(E)100379全麥粉中Cd、Pb成分分析標準物質作為質控樣       

                                                                        3.2 微波消解

                                                                        稱取已制備好的全麥樣品與質控樣各取三組,每組質量約為0.3g(精確至0.1mg)。

                                                                        樣品名稱

                                                                        質量/g

                                                                        全麥樣品

                                                                        0.3012

                                                                        0.3007

                                                                        0.3014

                                                                        質控樣

                                                                        0.3025

                                                                        0.3016

                                                                        0.3007

                                                                         

                                                                        將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入7mL硝酸,然后將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min左右(待黃煙冒盡)。預處理結束后,取下消解罐,冷卻,再添加1mL過氧化氫。靜置10min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

                                                                        階段

                                                                        溫度/℃

                                                                        壓力/Mpa

                                                                        升溫時間/min

                                                                        保溫時間/min

                                                                        1

                                                                        150

                                                                        2

                                                                        8

                                                                        2

                                                                        2

                                                                        170

                                                                        2.5

                                                                        2

                                                                        2

                                                                        3

                                                                        190

                                                                        3

                                                                        2

                                                                        15

                                                                         

                                                                        3.3趕酸定容

                                                                        冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150趕酸至1mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

                                                                         

                                                                        3.4 配制標液

                                                                        3.4.1 鉛標準中間液(1.00mg/L):準確吸取鉛標準儲備液(1000mg/L)1.00mL1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(1%)至刻度,混勻,即為鉛標準中間液。

                                                                        3.4.2 鉛標準系列溶液:分別吸取鉛標準中間液(1.00mg/L)適量100mL容量瓶中,加硝酸溶液(1%)至刻度,混勻。配制成質量濃度分別為0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、12.0μg/L、16.0μg/L20.0μg/L的鉛標準系列溶液。

                                                                        3.5標準曲線

                                                                        波長283.3nm,光譜帶寬0.4nm,濾波系數0.1,燈電流2.0mA。

                                                                         

                                                                        曲線方程:[A]=K1[C]+K0

                                                                        K1=0.0038,K0=0.0170

                                                                        線性相關系數:0.99966

                                                                         

                                                                        4實驗結果

                                                                        實驗測定樣品中的鉛含量,結果如下:

                                                                        樣品名稱

                                                                        檢測結果/μg/kg

                                                                        平均值/μg/kg

                                                                        RSD/%

                                                                        全麥樣品

                                                                        141.95

                                                                        143.75

                                                                        151.97

                                                                        145.89

                                                                        3.66

                                                                        質控樣

                                                                        212.67

                                                                        205.13

                                                                        206.86

                                                                        208.22

                                                                        1.90

                                                                        實驗選擇全麥樣品檢測結果為145.89μg/kg,測量結果的RSD=3.66%;質控樣檢測結果為208.22μg/kg,回收率94.65%,測量結果的RSD=1.90%,重復性良好。

                                                                        參考文獻

                                                                        [1]  GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定

                                                                        [2]  GB 2762-2005 食品中污染物限量

                                                                        服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
                                                                        国产久RE热视频精品播放,H漫无羞遮无删减漫画免费,日本无遮真人祼交视频