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                                                                        ×

                                                                        Language

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                                                                        微波消解氫氧化鋯
                                                                        2020-05-18
                                                                        分享到:

                                                                        1前言  

                                                                        氫氧化鋯是一種不溶于水,堿性稍強的兩性氫氧化物。無毒無味,不溶或稍微溶于水,不溶于醇、堿和銨鹽溶液。在500℃時分解成二氧化鋯和水。由于具有兩性,能與酸堿反應。熔融時與強堿生成晶狀正鋯酸鹽。由鋯鹽水溶液與燒堿(氨水)水溶液作用,首先得到的氫氧化鋯稱為α型鋯酸,能溶于稀酸中。在加熱條件下沉淀下來的稱為β-型鋯酸,難溶于水和酸。選擇一種氫氧化鋯樣品采用微波消解的方法對其進行前處理,選擇稀硫酸作為溶劑,探究實驗溫度、硫酸濃度、取樣量等參數,微波消解速度快污染小,有利于后續對痕量元素的準確快速測定。

                                                                        2儀器與試劑

                                                                        2.1 儀器

                                                                        新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。


                                                                        2.2 試劑

                                                                        硫酸(98%),純水(一級)

                                                                        3實驗方法

                                                                        3.1樣品圖片(來源網絡)


                                                                        3.2消解溫度的選擇

                                                                        稱取實驗樣品0.5g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入30mL,50%的硫酸溶液,靜置5~10min,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

                                                                        表一

                                                                        階段

                                                                        溫度/℃

                                                                        壓力/psi

                                                                        升溫時間/min

                                                                        保溫時間/min

                                                                        1

                                                                        180

                                                                        400

                                                                        12

                                                                        20

                                                                        實驗結束,待冷卻至60℃以下,壓力為零,取出罐架轉移至通風櫥中,打開消解罐,轉移定容后,氫氧化鋯樣品可完全溶解。

                                                                        重新稱取樣品0.5g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入30mL,50%的硫酸溶液,靜置5~10min,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

                                                                        表二

                                                                        階段

                                                                        溫度/℃

                                                                        壓力/psi

                                                                        升溫時間/min

                                                                        保溫時間/min

                                                                        1

                                                                        170

                                                                        400

                                                                        11

                                                                        20

                                                                        實驗結束冷卻后,取出消解罐,將消解液轉移至容量瓶中,再用純水清洗消解罐2~3次,一并轉移至容量瓶中,純水定容后,樣品也可完全溶解。

                                                                         

                                                                        3.3酸濃度的選擇

                                                                        重新稱取氫氧化鋯樣品0.5g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入30mL,30%的硫酸溶液,按照表二的參數進行實驗,樣品仍可完全溶解。多次實驗發現硫酸濃度在20%時,即可將氫氧化鋯樣品完全溶解。

                                                                        3.4取樣量

                                                                            因實驗選用的稀硫酸作為消解試劑且最高實驗溫度為170℃,且樣品反應不會釋放大量氣體,實驗壓力低于1MPa,可將氫氧化鋯的取樣量提高至2g左右。

                                                                        4結果  

                                                                        實驗選取的氫氧化鋯樣品,當取樣量在2g以內,硫酸溶液濃度大于20%時,微波消解的最高溫度170℃,20min左右即可完全消解。

                                                                        注意事項

                                                                        1. 硫酸在用水稀釋時會釋放大量熱量,需將硫酸緩慢加入水中,防止飛濺,同時做好防護工作。

                                                                        2. 實驗樣品會造成皮膚刺激,造成嚴重眼刺激,還會引起呼吸道刺激,應保證室內通風同時做好個人防護工作。

                                                                        服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
                                                                        国产久RE热视频精品播放,H漫无羞遮无删减漫画免费,日本无遮真人祼交视频