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                                                                        ×

                                                                        Language

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                                                                        微波消解醋酸銠
                                                                        2020-08-21
                                                                        分享到:

                                                                        1前言

                                                                        醋酸銠一種化學品,化學式C2H3O2Rh,分子量280.04,外觀棕色細粉末,微溶于水。為了檢測醋酸銠中的銠元素含量,尋找一種合適的微波消解方法對其進行前處理,有利于后續檢測設備對銠元素的快速準確測定。

                                                                        2儀器與試劑

                                                                        2.1 儀器

                                                                        新儀MASTER-18微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)

                                                                        2.2 試劑

                                                                        硝酸(68%),鹽酸(38%),過氧化氫(30%),

                                                                        3實驗方法

                                                                        3.1 醋酸銠分子式


                                                                        3.2 微波消解參數探究

                                                                        精確稱取醋酸銠樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入6mL硝酸、2mL鹽酸和1mL過氧化氫,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

                                                                        表一

                                                                        階段

                                                                        溫度/℃

                                                                        時間/min

                                                                        功率/W

                                                                        1

                                                                        150

                                                                        10

                                                                        400

                                                                        2

                                                                        180

                                                                        5

                                                                        400

                                                                        3

                                                                        200

                                                                        45

                                                                        400

                                                                        實驗結束,樣品無法完全消解

                                                                        重新稱取醋酸銠樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入6mL硝酸、2mL鹽酸和1mL過氧化氫,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

                                                                        表二

                                                                        階段

                                                                        溫度/℃

                                                                        時間/min

                                                                        功率/W

                                                                        1

                                                                        150

                                                                        10

                                                                        400

                                                                        2

                                                                        180

                                                                        5

                                                                        400

                                                                        3

                                                                        210

                                                                        60

                                                                        400

                                                                        實驗壓力過高,實驗終止。

                                                                        樣品的反應壓力在210℃左右,重新稱取樣品0.05g,加入6mL硝酸、2mL鹽酸和1mL過氧化氫,靜置30min左右,按照表二的參數進行消解實驗。實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,轉移到通風櫥中打開消解罐,放置在趕酸器上,150℃趕至0.5mL左右,轉移至燒杯中,純水稀釋,溶液澄清透明無明顯雜質。

                                                                         

                                                                        4結果

                                                                        實驗選取的醋酸銠樣品,為了保證實驗的安全性,取樣量應控制在0.05g左右,采用逆王水+過氧化氫的混酸體系進行消解,最高溫度210℃,保溫1h左右,可將樣品完全溶解。

                                                                        注意事項

                                                                        1. 鹽酸揮發性較強,試劑添加步驟與打開消解罐的步驟都需要在通風櫥中進行。

                                                                        2. 加入試劑后需要靜置一段時間,樣品中的部分成分會在常溫反應,待反應結束后再上機實驗。

                                                                        服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
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