国产久RE热视频精品播放,H漫无羞遮无删减漫画免费,日本无遮真人祼交视频

                                                                        ×

                                                                        Language

                                                                        |
                                                                        |
                                                                        EN
                                                                        微波消解窯渣
                                                                        2020-08-12
                                                                        分享到:

                                                                        1前言

                                                                        窯渣是燒窯時產生的塵渣,包括破損的匣缽墊餅等廢棄物。也指配制高溫釉色的一種原料,是槎窯遺址中的黑色塊狀物,使用前需經洗凈、粉碎。為了檢測窯渣中的重金屬含量,尋找一種合適的微波消解方法對其進行前處理,有利于后續AAS、ICP、ICP-MS等檢測設備對窯渣種多種重金屬元素的快速準確測定。

                                                                        2儀器與試劑

                                                                        2.1 儀器

                                                                        新儀MASTER-18微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)

                                                                        2.2 試劑

                                                                        硝酸(68%),鹽酸(38%),氫氟酸(40%),氟硼酸(40%),高氯酸(72%),

                                                                        過氧化氫(30%),

                                                                        3實驗方法

                                                                        3.1 樣品圖片


                                                                        3.2 微波消解參數探究

                                                                        精確稱取窯渣樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

                                                                         

                                                                         

                                                                        階段

                                                                        溫度/℃

                                                                        時間/min

                                                                        功率/W

                                                                        1

                                                                        150

                                                                        10

                                                                        400

                                                                        2

                                                                        180

                                                                        5

                                                                        400

                                                                        3

                                                                        210

                                                                        60

                                                                        400

                                                                        實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,轉移到通風櫥中打開消解罐,放置在趕酸器上,150℃趕至0.5mL左右,轉移至燒杯中,純水稀釋,存在少量沉淀。重新稱取窯渣樣品0.1g,,加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置30min左右,組裝消解罐,按照上表設置參數進行消解實驗,消解液中有大量黑色沉淀。

                                                                        采用多種混酸體系,按照表一的參數對樣品進行消解,均無法將窯渣完全消解。

                                                                        酸體系

                                                                        消解結果

                                                                        6mL硝酸+2mL鹽酸+2mL氫氟酸+2mL過氧化氫

                                                                        少量白色沉淀

                                                                        7mL硝酸+3mL氟硼酸

                                                                        少量沉淀

                                                                        4mL硝酸+4mL鹽酸+4mL氫氟酸

                                                                        沉淀較多

                                                                        6mL硝酸+3mL鹽酸+3mL氫氟酸

                                                                        少量沉淀

                                                                        2mL硝酸+6mL鹽酸+1mL氫氟酸+1mL高氯酸

                                                                        大量黑色沉淀

                                                                        重新稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入6mL硝酸、2mL鹽酸、1mL氫氟酸和1mL高氯酸,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

                                                                        階段

                                                                        溫度/℃

                                                                        時間/min

                                                                        功率/W

                                                                        1

                                                                        150

                                                                        10

                                                                        400

                                                                        2

                                                                        180

                                                                        5

                                                                        400

                                                                        3

                                                                        210

                                                                        90

                                                                        400

                                                                        實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,趕酸定容后消解液中無明顯沉淀物。

                                                                        3.3 取樣量

                                                                        實驗選擇的礦渣樣品中含有較多的碳,消解過程中會生成大量的二氧化碳,產生較高的壓力,在此實驗條件下,取樣量應控制在0.1g左右。

                                                                        4結果

                                                                        實驗選取的窯渣樣品,在取樣量0.1g,采用逆王水+氫氟酸+高氯酸的混酸體系進行消解,最高溫度210℃,保溫1h左右,可將樣品完全溶解。

                                                                        注意事項

                                                                        1. 高氯酸會與有機物劇烈反應,微波消解實驗需謹慎使用,在保證樣品中不含有有機物成分時,根據情況少量添加,禁止單獨使用高氯酸。

                                                                        2. 窯渣成分復雜,應根據實際的樣品組成成分,來適當調整不同試劑的比例,以達到最佳的消解效果。

                                                                        服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
                                                                        国产久RE热视频精品播放,H漫无羞遮无删减漫画免费,日本无遮真人祼交视频