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                                                                        ×

                                                                        Language

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                                                                        微波消解-火焰原子吸收測大豆中的鋅
                                                                        2020-09-04
                                                                        分享到:

                                                                        1前言

                                                                        元素的生理功能,能維持人體正常食欲,缺鋅會導致味覺下降,出現厭食、偏食甚至異食;有幫助生長發育、智力發育、提高免疫力的作用。本文按照GB 5009.14-2017 食品安全國家標準 食品中鋅的測定,采用微波消解法大豆樣品進行前處理,后續采用火焰原子吸收光譜法檢測其中的鋅含量。

                                                                        2儀器與試劑

                                                                        2.1 儀器

                                                                        新儀 TANK微波消解儀,TK-20趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計,空心陰極燈


                                                                        2.2 試劑

                                                                        硝酸(68%),過氧化氫(30%),標準溶液(1000mg/L)

                                                                        3實驗方法

                                                                        3.1 微波消解

                                                                         

                                                                        稱取實驗樣品三組,每組質量約為0.5g(精確至0.1mg)。將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸放置在趕酸器上120℃預處理30min,待黃煙冒盡后取下冷卻,補加1mL過氧化氫,靜置15min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

                                                                        表一

                                                                        階段

                                                                        溫度/℃

                                                                        壓力/Mpa

                                                                        升溫時間/min

                                                                        保溫時間/min

                                                                        1

                                                                        150

                                                                        2

                                                                        8

                                                                        2

                                                                        2

                                                                        170

                                                                        2.5

                                                                        3

                                                                        2

                                                                        3

                                                                        190

                                                                        3

                                                                        3

                                                                        20

                                                                        3.2趕酸定容

                                                                        冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

                                                                        3.3 配制標液

                                                                        標準曲線工作液:準確吸取標準溶液0μL、10μL、20μL、30μL、40μL、50μL50mL容量瓶,硝酸溶液(2%)定容至刻度,即得到含量分別為0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L1mg/L的標準系列溶液。

                                                                        3.4加標實驗

                                                                        稱取實驗樣品三組,每組質量約為0.5g(精確至0.1mg)。將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸放置在趕酸器上120℃預處理30min,待黃煙冒盡后曲線冷卻,補加1mL過氧化氫和適量鋅標準溶液,按照上述實驗操作進行消解趕酸定容。

                                                                         

                                                                        4結果

                                                                        實驗選擇大豆樣品檢測鋅元素含量如下:

                                                                        樣品編號

                                                                        檢測值/mg/kg

                                                                        平均值/mg/kg

                                                                        RSD/%

                                                                        1

                                                                        15.60

                                                                        15.75

                                                                        2.33

                                                                        2

                                                                        16.30

                                                                        3

                                                                        15.35

                                                                        鋅加標回收實驗結果如下:

                                                                        樣品編號

                                                                        檢測值/mg/kg

                                                                        平均值/mg/kg

                                                                        RSD/%

                                                                        加標回收率/%

                                                                        4

                                                                        30.40

                                                                        30.28

                                                                        1.72

                                                                        96.89

                                                                        5

                                                                        30.95

                                                                        6

                                                                        29.50

                                                                        大豆樣品的加標回收率為96.89%,檢測結果RSD均在3%以內,表明平行性良好。

                                                                        參考文獻

                                                                        GB 5009.14-2017 食品安全國家標準 食品中鋅的測定

                                                                        下一篇:微波消解魚粉
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