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                                                                        ×

                                                                        Language

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                                                                        微波消解-土壤標準物質中的砷元素
                                                                        2020-11-12
                                                                        分享到:

                                                                        1前言

                                                                        由于土壤成分的復雜性,土壤重金屬元素分析需要進行樣品前處理。微波消解方法操作簡單,消解速度快,大大縮短了檢驗周期,提高了分析效率,消解效果好,有效改善實驗人員的工作環境,分析結果的精密度、準確度及回收率均能得到有效保障。微波消解技術逐步被科研工作者接受并成為主流的樣品前處理方法。由于不同土壤樣品間的成分與形態差別較大,我們選擇兩類土壤標準物質,采用王水進行微波消解,并對砷元素進行分析檢測。

                                                                        2儀器與試劑

                                                                        2.1 儀器

                                                                        新儀JUPITER微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子熒光分光光度計等


                                                                        2.2 試劑

                                                                        硝酸(68%),鹽酸(37%),硫脲和抗壞血酸混合溶液(稱取硫脲、抗壞血酸各 10g,用 100mL 實驗用水溶解,混勻,使用當日配制)

                                                                        2.3樣品

                                                                         GSS-1a土壤標準物質 ,GSS-3a土壤標準物質

                                                                        3實驗方法

                                                                        3.1 微波消解

                                                                        稱取兩種土壤標準物質,質量約為0.2g(精確至0.1mg)。將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入2mL硝酸和6mL鹽酸。靜置20min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

                                                                        階段

                                                                        溫度/℃

                                                                        時間/min

                                                                        功率/W

                                                                        1

                                                                        150

                                                                        10

                                                                        1000

                                                                        2

                                                                        180

                                                                        25

                                                                        1000

                                                                        3.2趕酸定容

                                                                        冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于100℃趕酸1h。把玻璃小漏斗插于 50mL 容量瓶的瓶口,用慢速定量濾紙將消解后溶液過濾、轉移入容量瓶中,實驗用水洗滌溶樣杯及沉淀,將所有洗滌液并入容量瓶中,最后用實驗用水定容至標線,混勻。同時做試劑空白試驗。

                                                                        分取10.0mL消解液置于50mL容量瓶中,加入10mL硫脲和抗壞血酸混合溶液,混勻。室溫放置 30min,用實驗用水定容至標線,混勻。

                                                                        4結果

                                                                        原子熒光分光光度計檢測砷的含量,數據如下:

                                                                        樣品

                                                                        砷檢測值mg/kg

                                                                        平均值mg/kg

                                                                        RSD%

                                                                        標準值mg/kg

                                                                        GSS-1a

                                                                         32.7

                                                                        32.0

                                                                        33.4

                                                                        32.7

                                                                        2.14

                                                                        33±3

                                                                        GSS-3a

                                                                        6.3

                                                                        6.5

                                                                        6.4

                                                                        6.4

                                                                        1.56

                                                                        6.2±0.5

                                                                        實驗結果均在標準值不確定度范圍之內,RSD2%左右,表明實驗平行性良好,滿足實驗室土壤檢測實驗的要求。

                                                                        參考文獻

                                                                        HJ 680-2013 土壤和沉積物 汞、砷、硒、鉍、銻的測定 微波消解原子熒光法

                                                                        服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
                                                                        国产久RE热视频精品播放,H漫无羞遮无删减漫画免费,日本无遮真人祼交视频