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                                                                        ×

                                                                        Language

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                                                                        TANK微波消解儀:微波消解-石墨爐原子吸收測大米粉中的鉻
                                                                        2021-01-13
                                                                        分享到:

                                                                        1前言

                                                                        大米粉就是以大米為原料制成的粉狀物,它是米粉系列的一個統稱, 它是多種食品的原料,是各種大米中糯性最低的品種,有著糯米粉不可代替的作用。
                                                                        鉻是人體必需的微量元素,三價的鉻是對人體有益的元素,而六價鉻是有毒的。人體對無機鉻的吸收利用率極低,不到1%;人體對有機鉻的利用率可達10-25%。鉻在天然食品中的含量較低、均以三價的形式存在。

                                                                        按照GB 5009.123-2014 食品安全國家標準 食品中鉻的測定,采用微波消解法大米粉樣品進行前處理,后續采用石墨爐原子吸收光譜法檢測其中的鉻含量。

                                                                        2儀器與試劑

                                                                        2.1 儀器

                                                                        新儀 TANK微波消解儀,TK-20趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計,空心陰極燈


                                                                         

                                                                        2.2 試劑及樣品

                                                                        硝酸(68%),標準溶液(1000mg/L),大米粉中重金屬分析檢測質控樣品(TMQC0109

                                                                        3實驗方法

                                                                        3.1 微波消解

                                                                        稱取實驗樣品三組,每組質量約為0.2g(精確至0.1mg)。將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置15min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

                                                                        階段

                                                                        溫度/℃

                                                                        壓力/Mpa

                                                                        升溫時間/min

                                                                        保溫時間/min

                                                                        1

                                                                        150

                                                                        2

                                                                        7

                                                                        2

                                                                        2

                                                                        170

                                                                        2.5

                                                                        3

                                                                        2

                                                                        3

                                                                        190

                                                                        3

                                                                        3

                                                                        20

                                                                        3.2趕酸定容

                                                                        冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

                                                                        3.3 配制標液

                                                                        標準儲備液:準確吸取標準溶液50μL50mL容量瓶,硝酸溶液(2%)定容至刻度,即得到含量分別為1mg/L的標準儲備液。

                                                                        標準使用液:準確吸取適量鉻標準儲備液50mL容量瓶,硝酸溶液(2%)定容至刻度,得到含量分別為0mg/L、6μg/L、12μg/L、18μg/L、24μg/L30μg/L的標準系列溶液。

                                                                        3.4 標準曲線

                                                                         

                                                                        曲線方程:一次[A]=k1[C]+k0

                                                                        方程系數:k1-0.0066,k0=0.0260

                                                                        相關性 0.99868

                                                                        4結果

                                                                        實驗選擇大米粉質控樣樣品檢測鉻元素含量如下:

                                                                        樣品編號

                                                                        檢測值/mg/kg

                                                                        平均值/mg/kg

                                                                        RSD/%

                                                                        不確定度

                                                                        1

                                                                        1.36

                                                                        1.34

                                                                        1.16

                                                                        1.43±0.21

                                                                        2

                                                                        1.33

                                                                        3

                                                                        1.32

                                                                        檢測結果在大米粉質控樣的不確定度范圍內,結果RSD1.16%,表明平行性良好。

                                                                        參考文獻

                                                                        [1] GB 5009.123-2014 食品安全國家標準 食品中鉻的測定

                                                                        服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
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