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                                                                        ×

                                                                        Language

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                                                                        JUPITER微波消解儀:微波消解滑石粉
                                                                        2021-04-25
                                                                        分享到:

                                                                        1前言

                                                                        滑石粉是一種工業產品,主要成分為含水硅酸鎂,常用于塑料類填料、化妝品制品、橡膠防黏劑等方面?;瘖y級滑石粉具有珍珠或脂肪光澤可使化妝產品具有白色度高、可溶性好、光澤度強等特點,其含有大量的硅元素,由于硅元素具有散光、阻隔紅外線的作用,因此增強了化妝品的防曬和抗紅外線的功能?;墼谑褂眠^程中與皮膚直接接觸,因此對于其中重金屬元素的分析尤為重要。我們采用微波消解法對滑石粉樣品進行前處理,該方法具有快速、簡便、節省試劑、消解完全等特點,測定結果的精密度和準確度良好,有利于對滑石粉中元素的分析檢測。

                                                                        2儀器與試劑

                                                                        2.1儀器

                                                                        新儀JUPITER微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)

                                                                         

                                                                        2.2試劑

                                                                        硝酸(68%),氫氟酸(40%),飽和硼酸溶液

                                                                        3實驗方法

                                                                        3.1樣品狀態

                                                                         

                                                                        3.2酸體系探究

                                                                        滑石粉主要成分是含水硅酸鎂,選擇對硅元素溶解能力強的氫氟酸和具有強酸性、氧化性的硝酸進行消解,消解完成會產生氟化物沉淀,使用飽和硼酸溶液二次消解,可將沉淀去除。

                                                                        3.3實驗過程

                                                                        使用硝酸、氫氟酸、飽和硼酸溶液作為實驗的消解試劑,稱取滑石粉樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐,加入8mL硝酸和2mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

                                                                        階段

                                                                        溫度/℃

                                                                        時間/min

                                                                        功率/W

                                                                        1

                                                                        150

                                                                        10

                                                                        600

                                                                        2

                                                                        180

                                                                        05

                                                                        600

                                                                        3

                                                                        200

                                                                        35

                                                                        600

                                                                        消解完成,補加10mL飽和硼酸溶液,繼續按照上述參數進行實驗。

                                                                        實驗結束后,待冷卻至60以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋靜置5min, 150℃趕酸至剩余液體小于1mL,加水轉移定容至容量瓶,消解液澄清透明,滑石粉樣品可完全消解。

                                                                        3.4取樣量

                                                                        在上述試驗條件下,滑石粉樣品取樣量為0.1g時的實驗最高壓力達到2.2MPa,建議實驗取樣量控制在0.1g左右。

                                                                        4結果

                                                                        使用硝酸、氫氟酸、飽和硼酸溶液對滑石粉樣品進行消解實驗,取樣量為0.1g,最高實驗溫度200,保溫30min,實驗最高壓力達到2.2MPa,樣品可完全消解。

                                                                        服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
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