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                                                                        ×

                                                                        Language

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                                                                        MASTER-18微波消解儀:微波消解輪硅砂
                                                                        2021-04-25
                                                                        分享到:

                                                                        1前言

                                                                        硅砂,又名二氧化硅或石英砂。是以石英為主要礦物成分、粒徑在 0.020mm-3.350mm 的耐火顆粒物。硅砂是一種堅硬、耐磨、化學性能穩定的硅酸鹽礦物,其主要礦物成分是SiO2 ,顏色呈乳白色、淡黃、褐色及灰色,硅砂有較高的耐火性能,是重要的工業礦物原料。廣泛用于玻璃、鑄造、陶瓷及耐火材料、冶金、建筑、化工、塑料、橡膠、磨料等工業。我們選擇一種硅砂樣品,通過微波消解進行前處理,探索最適合的消解參數,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。

                                                                        2儀器與試劑

                                                                        2.1 儀器

                                                                        新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

                                                                         

                                                                        2.2 試劑

                                                                        硝酸(68%),氫氟酸(40%),鹽酸(37%

                                                                         

                                                                        3實驗方法

                                                                        3.1樣品圖片(來源網絡)

                                                                         

                                                                        3.2消解方案探究

                                                                        稱取硅砂樣品約0.1g(精確至0.1mg,加入2mL硝酸、6mL鹽酸和3mL氫氟酸,靜置15min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

                                                                        表一

                                                                        階段

                                                                        溫度/℃

                                                                        時間/min

                                                                        功率/W

                                                                        1

                                                                        150

                                                                        10

                                                                        400

                                                                        2

                                                                        180

                                                                        5

                                                                        400

                                                                        3

                                                                        210

                                                                        60

                                                                        400

                                                                        實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,樣品可完全消解至澄清透明狀態。

                                                                        3.3取樣量

                                                                        通過實驗發現,當取樣量為0.1g時,最高實驗壓力接近3MPa,為保證實驗安全性,本次選擇的硅砂樣品取樣量不得超過0.1g。

                                                                        4結果

                                                                        實驗選擇的硅砂樣品,取樣量為0.1g,采用王水+氫氟酸的混酸體系進行實驗,最高實驗溫度210℃,保溫1h左右,樣品可完全消解。

                                                                        5注意

                                                                        1. 王水揮發性強,應現配現用,同時實驗人員要做好防護。

                                                                        2. 添加氫氟酸進行實驗后,需進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕,也可能會對實驗結果造成影響。

                                                                        服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
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